男同 影片 笼统实验六 铁、钴、镍

一、实验场地男同 影片

1.了解Fe3+、Fe2+、Co2+、Co3+、Ni2+、Ni3+的氢氧化物及硫化物的生成与性质。

2.了解Fe2+、Co2+、Ni2+化合物的收复性和Fe3+、Co3+、Ni3+化合物的氧化性及变化端正。

3.了解Fe3+、Fe2+、Co2+、Co3+、Ni2+、Ni3+协作物的生成与性质。

4.学习铁、钴、镍的离子的松弛体式十分在定性分析上的应用。

二、实验旨趣

铁、钴、镍为第四周期，第Ⅷ族元素，属于第一过渡系，也称铁系元素。由于它们是合并周期的相邻元素，其原子结构通常原子半径邻近（117-115pm），故它们的性质通常，常共生于当然界，铁、钴、镍氧化数为+2和+3的化合物氧化收复性大小可由下列标准电极电势看出。在酸性介质中：

由此可见，值最小，因此Fe2+具有收复性，Co3+、Ni3+是强的氧化剂。

在碱性介质中，铁系元素联系响应的电极电势如下：

由上可知高氧化数氢氧化物的氧化性按Fe-Co-Ni标准循序增多，而低氧化数氢氧化物的收复性Fe-Co-Ni标准减轻。Ni(OH)3是其中最强的氧化剂，而Fe(OH)2是其中最强的收复剂。

收复性增强

Fe(OH)2 Co(OH)2 Ni(OH)2

白色 粉红色 浅绿色

Fe(OH)3 Co(OH)3 Ni(OH)3

红棕色 棕色 玄色

氧化性增强

向Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+盐溶液中加入碱液，则析出相应的氢氧化物千里淀。析出的白色Fe(OH)2千里淀很快就被空气中氧氧化为红棕色的Fe(OH)3（氧化历程中可不雅察到各式中间神采的中间产品的生成），Co(OH)2则冉冉被氧化成棕色的Co(OH)3；而Ni(OH)2不与氧作用，在空气中踏实存在，要用较强的氧化剂举例溴智力使之氧化。

不响应。

在酸性介质中，Fe2+能使Br2水淹没，而Co2+、Ni2+王人不可，显现出Fe2+的收复性。

碱性介质中Fe2+、Co2+、Ni2+均能被Br2水氧化，相应生成Fe(OH)3、Co(OH)3、Ni(OH)3千里淀。

Co(OH)3、Ni(OH)3的氧化以及在酸性介质中Co3+、Ni3+的氧化性比Fe(OH)3或Fe3+更强，它们能将浓HCl中Cl-离子氧化放出氯气，可用KI淀粉试纸覆按，而它们本身变成+2价的盐。

Fe(OH)3只可与浓盐酸起酸碱响应而生成+3的铁盐。

Fe3+离子能与较强收复剂KI作用，将I-氧化为I2。

实际历程中生成的I2可用CCl4萃取，不雅察CCl4层神采。

Fe2+、Co2+、Ni2+王人能生成不溶于水而溶于稀酸的硫化物，但NiS、CoS一朝自溶液中析出甩掉后，结构会飞快发生变化。如NiS可由初生成a-NiS，溶度积由3.2×10-19降为2.0×10-26，这么使NiS、CoS成为更难溶硫化物，不再溶于稀酸。

铁、钴、镍的离子易酿成配离子，分析上常应用铁、钴、镍的离子生成特地神采的协作物的响应看成这些离子的松弛响应。它们要紧配位化合物有氰合物、氨合物、硫氰合物等。

在Fe3+溶液中加入亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液（俗称黄血盐），则生成蓝色千里淀（常称普鲁土蓝）；在Fe2+溶液中加入铁氰化钾也生成蓝色千里淀（常称腾氏蓝）。普鲁土蓝和腾氏蓝内容上是合并物资，因此它们的响应可示意为：

Co2+离子与KSCN固体生成配离子，但离解度较大，加入丙酮，可酿成较踏实的特征神采的配离子。

蓝色

Ni2+与丁二酮肟（又叫二乙酰二肟，或简称丁二肟）响应获取玫瑰红色的螯合物。此响应在弱碱条目下进行，酸渡过大不利于内配盐的生成；碱渡过大则生成稳健条目是pH=5~10。

也可简写成：

三、仪器和药品

1．仪器

点滴板以十分他普化实验仪器。

2．药品：

H2SO4（1mol·dm-3） HCl(2mol·dm-3、12mol·dm-3)

氨水（2mol·dm-3） NaOH(2mol·dm-3、6mol·dm-3)

CoCl2(0.1mol·dm-3) KI(0.1mol·dm-3)

NiSO4(0.1mol·dm-3) K4[Fe(CN)6](0.1mol·dm-3)

FeCl3(0.1 mol·dm-3) K4[Fe(CN)6](0.1mol·dm-3)

KSCN(mol·dm-3) 丙酮

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溴水 H2S（富有溶液）

CCl4

丁二肟（1%） KI-淀粉试纸

FeSO4·7H2O(s) KSCN(s)

四、实验内容

1． Fe2+、Co2+、Ni2+氢氧化物的制备与性质

（1）Fe(OH)2的制备与收复性：取A、B两支试管，A管中加入2ml去离子水和2～3滴1mol·dm-3 H2SO4酸化，煮沸，以遣散溶化的氧，然后加入几粒使之溶化；在B管中加入1ml mol·dm-3 NaOH溶液，煮沸驱氧，冷却后用一长滴管吸取该溶液，飞快将滴管插入A管溶液底部，挤出NaOH溶液，不雅察产品的神采和景色。轰动后分装于3支试管中，其一放在空气中静置，另两支试管划分加HCl溶液（2mol·dm-3）和NaOH溶液（2 mol·dm-3），不雅察满足，写出联系响应式。

（2）Co(OH)2的制备与收复性：在1支试管中加入10滴0.1mol·dm-3 CoCl2溶液，先将溶液加热，再滴加6 mol·dm-3 NaOH，不雅察率先生成蓝色的碱式氯化钴千里淀Co(OH)Cl，接着升沉为粉红色Co(OH)2千里淀。将Co(OH)2千里淀分红3份，两份里划分加2mol·dm-3的HCl和NaOH，实际它的酸碱性，一份静置片时，不雅察满足，写出响应式。

（3）Ni(OH)2的制备与收复性：用NiSO4溶液（0.1mol·dm-3）代替CoCl2溶液类似实验1.(2)。

通过以上三个实验归纳出Fe2+、Co2+、Ni2+产氢氧化物的酸碱性和它们的收复性强溺标准

2．Fe3+、Co3+、Ni3+氢氧化物的制备与氧化性

(1)Fe(OH)3的制备与氧化性：取：0.1mol·dm-3 FeCl3溶液0.5ml，滴加2 mol·dm-3 NaOH，不雅察千里淀的神采和景色，然后加入几滴浓HCl微热，用润湿的淀粉—KI试纸覆按是否有氯气逸出。写出响应方程式。

(2)Co(OH)3的制备与氧化性：取0.1mol·dm-3 CoCl2溶液0.5ml，加入几滴溴水，再滴加2mol·dm-3 NaOH溶液，不雅察千里淀的神采和景色。然后加入浓HCl 0.5ml，加热并用润湿的淀粉-KI试纸覆按逸出的气体，不雅察满足并写出响应方程式。

(3)Ni(OH)3的制备和氧化性：用NiSO4溶液代替上头的CoCl2溶液进行与2．(2)疏通的实验并不雅察。

证明上述三个实际成果，相比Fe3+、Co3+、Ni3氢氧化物的制备和氧化性有何不同?

3．Fe、Co、Ni硫化物制备和性质

(1)在3支试管中，划分加入FeSO4(我方配制)，0.1mol·dm-3 CoCl2和0.1mol·dm-3 NiSO4溶液数滴，并用稀HCl酸化，然后划分加入富有H2S水溶液，不雅察有无千里淀产生?然后各加入2mol·dm-3氨水，使溶液呈碱性；不雅察有无千里淀产生?如产生千里淀，甩掉片时，再加入稀HCl，千里淀是否溶化?CoS和NiS千里淀性质有何变化?讲解实验满足。

(2)在一试管中，加入数滴0.1mol·dm-3 FeCl3溶液，用稀HCl酸化后，加东谈主富有H2S水溶液，不雅察并讲解满足。然后再加入2mol·dm-3氨水，有无千里淀产生?

由上述实验，操心铁、钴、镍硫化物性质。

4．铁、钴、镍的配位化合物十分在定性分析上的应用

(1)Fe3+的松弛：在点滴板一凹穴中，加入0.1mol·dm-3 FeCl3和KSCN溶液各一滴，不雅察满足，写出响应式。或在点滴板的一凹穴中，加东谈主0.1mol·dm-3 FeCl3与K4[Fe(SCN)6]溶液各一滴，不雅察满足，写出响应式。

(2)Fe2+离子松弛：在点滴板一凹穴中，加入一粒FeSO4·7H2O(s)和2滴2mol·dm-3 HCl，和一滴0.1mol·dm-3 K3[Fe(CN)6]溶液，不雅察满足，写出响应方程。

(3)Co2+离子松弛：在点滴板一凹穴中，加入一滴0.1mol·dm-3 CoCl2溶液，再加入少许KSCN(s)及数滴丙酮，响应生成的蓝色[Co(SCN)4]2-配离子能在丙酮中踏实存在。

(4)Ni2+离子松弛：在点滴板一凹穴中，加入0.1mol·dm-3 NiSO4和1％丁二肟试剂各一滴，由于Ni2+离子与丁二肟生成踏实协作物(螯合物)产生鲜红玫瑰色千里淀。

5．夹杂离子的分离与松弛

(1)Fe3+和Co2+的夹杂溶液；

(2)Fe3+和Ni2+的夹杂溶液；

(3)Fe3+、Cr3+、Co2+的夹杂溶液；

五、预习要求

1．学习Fe、Co、Ni及主要化合物性质的联系内容。

2．拟定夹杂离子分离和松弛的实验决策。

六、预习想考题

1．制取Fe(OH)2时为什么要先将联系溶液煮沸?

2．制取Co(OH)3、Ni(OH)3时为什么要以Co2+、Ni2+为原料在碱性溶液中进行氧化，而无须Co3+、Ni3+径直制取？

3.证明氧化收复响应，试判断某地区含有H2S的地下水中，是否可能有无数三价铁盐存在？

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